1 材料和方法

Agilent 1100DAD 高 效 液 相 色 譜 儀（ 美 國(guó) Agilent 公司）；6173 精密 pH 計(jì)（上海任氏電子有限公司）； DELTA320 pH 計(jì)（梅特勒 - 托利多公司）；JA2003N 電 子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；S312-250 電動(dòng) 攪拌機(jī)（上海申生科技有限公司）； DLSB-10/120 型低溫 冷卻液體循環(huán)泵（鞏義市英峪予華儀器廠）。

2 結(jié)果

反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、甲醇的加入方式及甲醇的 用量等都對(duì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響較大，我們進(jìn)行了 3 種甲醇鈉 加入方法的試驗(yàn)，結(jié)果表明，當(dāng)頭孢噻吩酸與甲醇鈉的 摩爾比均為 1 ∶ 4.5，以甲醇鈉、甲醇鈉 + 甲醇、甲醇 鈉 + 甲醇 + 二氯甲烷方式加入時(shí)，7-α- 甲氧基頭孢噻吩 環(huán)己胺鹽的收率分別為 1.10、1.19、1.25 ；同時(shí)還進(jìn)行 了甲醇用量試驗(yàn)，當(dāng)甲醇鈉以甲醇鈉 + 甲醇 + 二氯甲烷 的方式入、其用量以頭孢噻吩酸與甲醇鈉的摩爾比分別 為 1 ∶ 3.5、1 ∶ 4.5、1 ∶ 5.5 加入時(shí)，7-α- 甲氧基頭孢噻吩環(huán)己胺鹽的收率分別為 1.01、1.25、1.15。通過(guò)試 驗(yàn)確認(rèn)以甲醇鈉 + 甲醇 + 二氯甲烷的方式加入 , 頭孢噻 吩酸與甲醇鈉的摩爾比為 1 ∶ 4.5 時(shí)，產(chǎn)物收率最高為 125%。

3 結(jié)論

需要排除干擾因素，以適應(yīng)用鱟試劑檢測(cè)細(xì)菌內(nèi)毒素時(shí)所需的基本條件。往往在樣品檢測(cè)前需加入 二價(jià)陽(yáng)離子調(diào)節(jié)劑、堿性或酸性調(diào)節(jié)劑，或者采用稀釋 法來(lái)消除樣品對(duì)鱟試劑的干擾。

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