1 實(shí)驗(yàn)部分 

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 

微晶纖維素，Coolaber；濃 H2SO（4 98wt%）、濃鹽 酸（37wt%）、濃 H3PO4，NaOH、葡萄糖，3,5-二硝基水 楊酸，以上均為分析純；Na2CO3，NaHCO3，NaCl，鄰苯 二甲酸氫鉀，均為基準(zhǔn)試劑；O2，N2，均為高純；玉米 秸稈，粉碎研磨過(guò) 100 目篩，在 105℃下烘干干燥后 存于聚乙烯袋中備用。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。 

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器 

FA2104 型電子天平（上海良平儀器儀表有限公 司）；JGF1200-60 管式氣氛爐（上海均科儀器科技科 技有限公司）；ZNCL-GS 智能磁力加熱攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；100mL 水熱反應(yīng)釜 （西 安常儀儀器設(shè)備有限公司）；100mL-SLM 微型高壓 反應(yīng)釜 （北京世紀(jì)郎森實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；721 型 可見(jiàn)光分光光度計(jì) （上海精密科學(xué)儀器有限公司）； Torch 總有機(jī)碳分析儀（北京利曼科技有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）碳基固體酸的制備 取一定量的玉米秸稈 粉末，放入管式爐中，在 N2 保護(hù)下于 350℃下碳化 2h，得到黑色粉末，研磨成粉。準(zhǔn)確稱量 1g 黑色粉末 和 20mL 濃 H2SO4 于反應(yīng)釜中，在 100℃下磺化 5h， 自然冷卻至室溫，將反應(yīng)后的混合物抽濾，得到的黑 色固體用 80℃的熱水清洗，直至濾液檢測(cè)不出 SO4 2- 為止，80℃下烘干，即得到以玉米秸稈為原料制備的 碳基固體酸。 （2）碳基固體酸的表征 利用陽(yáng)離子交換法與 返滴定法分別測(cè)定碳基固體酸表面磺酸基團(tuán)（-SO3H）、 羧基基團(tuán)（-COOH）、羥基基團(tuán)（-OH）；利用德國(guó)布 魯克 AXS 公司生產(chǎn)的 D8 型 X 射線衍射儀記錄樣 品的 XRD 譜圖（Cu 靶，管壓 40kV，管流 40mA，掃描 速率 10°·min-1 ，掃描范圍 10°~80°）。利用美國(guó)尼高 力儀器公司生產(chǎn)的 Nicolet6700 型傅立葉變換紅外 光譜儀測(cè)定固體酸表面官能團(tuán) （掃描范圍 400~ 4000cm-1 ，掃描分辨率 4cm-1 ，掃描次數(shù) 32）。

2 結(jié)果與討論

由此可以證明，制備的碳基固體酸的碳基骨架 是具有一定的類石墨化程度稠環(huán)芳香片層以隨機(jī)方 式組成的無(wú)定型碳結(jié)構(gòu)，表面連接了酚羥基、羧基、 磺酸基團(tuán)。采用酸堿滴定對(duì)碳基固體酸表面酸性基 團(tuán)進(jìn)行測(cè)定，總酸量為 3.942mmol·g-1 ，其中-SO3H 為 1.092mmol·g -1 ，-COOH 為 1.363mmol·g -1 ，-OH 為 1.487mmol·g-1。

3 結(jié)論 

（1） 以玉米秸稈為原料，在 350℃下碳化 2h， 100℃磺化 5h 的條件下制備的碳基固體酸，其碳基 骨架是具有一定的類石墨化程度稠環(huán)芳香片層以隨 機(jī)方式組成的無(wú)定型碳結(jié)構(gòu)，表面連接了磺酸基、羧 基、酚羥基，酸量分別為 1.092、1.363、1.487mmol·g-1 。 （2）NaOH 冷凍-HCl 再生預(yù)處理輔助碳基固體 酸催化可顯著提高纖維素水解效率，在水解溫度 180℃、水解時(shí)間 3h、纖維素 0.15g、碳基固體酸 0.45g 的條件下，纖維素水解還原糖得率 38.78%，纖維素 的轉(zhuǎn)化率 45.6%，而未經(jīng)預(yù)處理的纖維素水解還原 糖得率僅為 7.9%，纖維素轉(zhuǎn)化率為 14.5%。

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