１ 試驗(yàn)部分 

１．１ 試劑與儀器 

ＰＥＴ切片，海鹽海利環(huán)保纖維有限公司；醋酸鋅 Ｚｎ（ＡＣ）２·２Ｈ２Ｏ，分析純，上海美興化工股份有限公 司；ＥＧ、ＭＡ、氫氧化鈉（ＮａＯＨ）、二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）， 分析純，國藥化學(xué)試劑有限公司；ＤＭＴ，分析標(biāo)準(zhǔn)品， 上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 ＡＬ２０４型精 密 電 子 天 平，梅 特 勒－托 利 多 儀 器 （上海）公 司；ＸＭＴＤ－８２２２型真空干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；ＤＦ－１０１Ｓ型集熱式恒溫磁力攪拌 器，鞏義 市予華儀器有限責(zé)任公司；ＥＵＲＯＳＴＡＲ ６０ 型ＩＫＡ攪拌器，上海泰坦科技股份有限公司。 

１．２ ＥＧ醇解

ＰＥＴ 將２０ｇＰＥＴ 顆粒、０．０４ｇ醋酸鋅（催化劑）以及 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的 ＥＧ 依次加入連接有球形冷凝管、 溫度計(jì)、攪拌器和氮?dú)獗Ｗo(hù)氣的四口燒瓶中。通 入 冷凝水，緩慢開動(dòng)攪拌器，使物料混合均勻，并開始通 氮?dú)猓乐刮锪媳谎趸囟壬?ＥＧ 沸點(diǎn)１９６℃時(shí) 保持恒溫并開始計(jì)時(shí)，醇解時(shí)間為３ｈ，當(dāng) 四 口 瓶 內(nèi) ＰＥＴ 顆粒消失、液體變得透明時(shí)，記錄 ＰＥＴ 顆粒消 失的時(shí)間。醇解完成后，停止加熱，在氮?dú)鈿夥障陆? 溫至１６０ ℃左右，快速過濾，并將醇解液轉(zhuǎn)移至單口 燒瓶中，冷卻至室溫，用于酯交換試驗(yàn)。 

１．３ ＤＭＴ的制備 

將醇解 液 （常 溫 下 為 固 體）、ＮａＯＨ（催 化 劑）、 ＭＡ 按質(zhì)量比１∶０．００２∶３依次加入連接有球形冷 凝管的單口燒瓶中，通入冷凝水，緩慢升溫并開啟磁 力攪拌。當(dāng)溫度升至 ＭＡ 沸點(diǎn)６５℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，并 保持恒溫，反應(yīng)３ｈ后，停止加熱，待單 口 瓶 內(nèi) 液 體 冷卻至室 溫 后，將 其 進(jìn) 行 抽 濾，得到白色晶體狀產(chǎn)物，并收集濾液。

２ 結(jié)果與討論

由液相色譜圖 中 各 峰 峰 值 與 峰 面 積 計(jì) 算，得 到 醇解產(chǎn)物中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。其 中 ＢＨＥＴ 及 低 聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨 ＥＧ 添加量的變化。 醇 解 過 程 中，當(dāng) ｍ（ＥＧ）∶ｍ（ＰＥＴ）由 １∶２增加到２∶１時(shí)，醇 解 產(chǎn) 物 中 ＢＨＥＴ 的 質(zhì) 量 分 數(shù)逐步從４９．１６％增加到８１．３４％，而二 聚 體、三 聚 體、四聚體 的 質(zhì) 量 分 數(shù) 逐 漸 減 小。這 表 明 隨 著 ＥＧ 添加量的增 加，ＰＥＴ 降 解 越 趨 于 完 全。此 外，不 同 ＥＧ 添加量下，醇解產(chǎn)物中４種主要產(chǎn)物的總質(zhì)量分 數(shù)均在９７％以上，說明當(dāng)ｍ（ＥＧ）∶ｍ（ＰＥＴ）由２∶１ 降低到１∶２時(shí)，醇解產(chǎn)物中的主要成分并未發(fā)生改 變，只是每種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)發(fā)生了變化。將 ＥＧ 與 ＰＥＴ 質(zhì)量比分別為１∶２、３∶４、１∶１、 ２∶１的醇 解 液 和 ＭＡ 進(jìn)行酯交換反應(yīng)，制 得 產(chǎn) 物 Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ，對(duì)４種產(chǎn)物以及 ＤＭＴ 的標(biāo)準(zhǔn)樣品 Ａ 進(jìn) 行紅外光譜分析。這 ５組紅外光譜 圖 峰 型 基 本 一 致，在２９６４ｃｍ－１處 為 甲基 的 Ｃ—Ｈ 振 動(dòng) 峰。１７１９ｃｍ－１ 處 為 酯 基 中 ＣＣＯ 的伸縮振 動(dòng) 峰。１４２８ｃｍ－１處 為 苯 環(huán) 的 骨 架振動(dòng)峰，１２７６和１１０９ｃｍ－１處為 Ｃ—Ｏ 的伸縮振 動(dòng)峰，這些特征吸收峰說明酯交換產(chǎn)物均具有 ＤＭＴ 的基本結(jié)構(gòu)特征

3 結(jié) 語

通過高效液相色譜對(duì)醇解產(chǎn)物的成分及其質(zhì) 量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析，結(jié)果表明，不同 ＥＧ 添加量下，醇解 產(chǎn)物中主要含有 ＢＨＥＴ、二聚體、三聚體、四聚體這４ 種物質(zhì)，并且隨著 ＥＧ 添加量的減小，ＢＨＥＴ 的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)逐漸降低，而低聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加。

免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流，如涉及作品版權(quán)問題需要我方刪除，請(qǐng)聯(lián)系我們，我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。