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鞏義予華

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鞏義予華對于馬來腈衍生物的合成分析

返回列表 來源:未知 發布日期:2021-01-19 08:45【

實驗儀器


電子天平(上海越平科學儀器有限公司, FA1004);雙光束紫外可見分光光度計(北京普析 通用儀器有限責任公司,TU-1901);低溫冷卻液循 環泵(鞏義市予華儀器有限責任公司,DLSB-10/ 20);旋轉蒸發儀(上海振捷實驗設備有限公司, RE-52AA);循環水式真空泵(上海鵬奕儀器有限 公司,SHB-(III));磁力加熱攪拌器(金壇市杰瑞爾 電器有限公司,78-1);智能數顯電熱鼓風干燥箱 (上海成順儀器儀表有限公司 南通嘉程儀器有限 公司,DHG-9070B);石英比色皿(宜興市偉鑫儀器 有限公司,JB760-68)。二氨基馬來腈(AR,阿達瑪斯試劑有限公 司),2-羥基-1-萘甲醛(AR,阿拉丁公司),4-(二乙 氨基)水楊醛(AR,阿拉丁公司),無水乙醇(AR,國 藥集團化學試劑有限公司),金屬離子的硝酸鹽均 為分析純,使用前未經任何處理。

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結果與討論


通過前期實驗探索,我們發現為了順利得到 目標化合物 WG,必須先引入 2-羥基-1-萘甲醛,再 引入 4-(二乙氨基)水楊醛。如果改變順序,容易 得到雙取代的 4-(二乙氨基)水楊醛衍生物,而單 取代 4(- 二乙氨基)水楊醛衍生物很少。這可能主 要是因為萘環的空間位阻相對于苯環更大,可以 有效阻止第二個萘環的引入。利用摩爾比法和連續變化法確定了化合物 WG 對 Cu2 + 之間的化學計量比。當保持化合物 WG 濃度不變(1×10-3 mol/L),([Cu2+ ]/[WG])的比例 由 0.1 變化為 3.0,發現化合物 WG 的吸光度隨著 Cu2+ 濃度的增大不斷的降低,當([Cu2+]/[WG])=1.5 時降至最低,且隨著 Cu2+ 的濃度再次增加無明顯變化。由此可以認為,化合物 WG 與 Cu2+ 之間的化學計量比為 2∶3。此外,結合紅外譜圖分析,當 Cu2+ 加入到 WG 中以后,紅外光譜發生了明顯的改變,其中, 歸屬于-OH 的 3 453 cm- 1 和 3 350 cm- 1 處的峰消 失,說明 Cu2+ 分別和 OH 進行結合,同時,屬于-CN 的 2 243 處的峰也消失,表明 Cu2+ 和 CN 也進行了 絡合。