實驗

試劑：1-萘胺（工業(yè)級，河南華浩化工有限公 司），均四甲苯、二氯苯、表面活性劑 Tween-80（工業(yè) 級，國藥集團化學(xué)試劑有限公司），無水碳酸鈉、鹽酸 （分析純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司），氣體 SO3 （工業(yè)級，自制），亞硝酸鈉（分析純，天津化學(xué)試劑 廠），淀粉碘化鉀試紙（上海三愛思世紀(jì)有限公司）。 儀器：UPD-Ⅱ-20T 型超純水機（成都優(yōu)普電子 產(chǎn)品有限公司），AUY120 型電子天平（日本島津公 司），DF-101S 型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）。

結(jié)果與討論

產(chǎn)品的總氨基值和收率隨著 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大先升高后降低。這是因為當(dāng) n(SO3)/n(1-萘胺)小于 2.5 時，磺化反應(yīng)不完全，產(chǎn)品 較少；隨著 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大，磺化反應(yīng)的磺化 率不斷提高，總氨基值和收率升高；當(dāng) n(SO3)/n(1-萘 胺)等于 2.5 時，總氨基值和收率均達到最高，分別為 78.87和1.51，產(chǎn)品為白色晶體；當(dāng)n(SO3)/n(1- 萘胺)大于 2.5 時，隨著 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大，體系 中 SO3的量越來越多，導(dǎo)致反應(yīng)過磺化，副產(chǎn)物增多， 總氨基值和收率降低，產(chǎn)品顏色加深，當(dāng) n(SO3)/n(1- 萘胺)等于 3.1 時，總氨基值和收率分別為 71.12 和 0.92，產(chǎn)品為焦糖色；當(dāng) n(SO3)/n(1-萘胺)繼續(xù) 增大時，體系中過量的 SO3越來越多，使得反應(yīng)更激 烈、放熱更多，產(chǎn)品中的焦油量也增多，導(dǎo)致總氨基 值和收率逐漸降低，當(dāng) n(SO3)/n(1-萘胺)等于 3.5 時， 總氨基值和收率分別為 70.51 和 0.65，產(chǎn)品中含有大量焦油。因此，SO3與 1-萘胺物質(zhì)的量比選擇 2.5比較好。

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