材料與方法

核磁共振儀（ＢｒｕｋｅｒＡＶ４００ＭＨｚ型，ＣＤＣｌ３或 ＤＭＳＯ 作溶劑，ＴＭＳ作內標），暗箱式三用紫外分析儀 （ＺＦ－７型，上海嘉鵬科技有限公司），高功率數控超聲波清洗器（ＫＱ－４００ＫＤ 型，濟寧天華超聲電子儀器有限 公司），數顯恒溫磁力攪拌油浴鍋（ＤＦ－２型，河南鞏義予華儀器有限責任公司）．在１００ｍＬ圓底燒瓶中加入１，２，３－苯三甲酸８．４ｇ４０ｍｍｏｌ和 ＴＨＦ１００ｍＬ．搖勻后減壓蒸餾出溶劑， 使原料呈貼壁狀．將圓底燒瓶敞口放入１５０℃油浴鍋中加熱６ｈ，加熱過程中看到瓶壁上有水珠生成．反應完 畢后將反應 體 系 降 至 室 溫 得 白 色 固 體 ②８．０８ｇ，產 率１００％；ＨＮＭＲ（４００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）∶７．７７（ｄ， Ｊ＝７．７Ｈｚ，２Ｈ），７．４４（ｔ，Ｊ＝７．７Ｈｚ，１Ｈ）．

結果與分析

反應先采用不同的溫度進行相同時間３ｈ反 應，產率和反應溫 度 關 系．１０ ℃的 反 應 條 件 下點板發現原料未完全反應有很多剩余；在１０ ℃之后又 采用２５、４０、５０、６５ ℃進行反應，在６５ ℃反應條件下３ｈ 原料反應沒有剩余，其余溫度均有部分原料未反應，說明 ６５ ℃是適宜的反應溫度；繼續升高溫度點板發現產物變 雜，未知新點在增多，溫度越高這種現象越明顯．溫度過 高不利于反應進行，會產生很多雜質．在實際反應中需要 采取冷凝措施防止溫度升高．少 于３ｈ發 現 有 很 多 原 材 料剩余，長于３ｈ發現反應進行過度，未知的新點開始生 成，有副產物生成．故綜合考慮選擇３ｈ為反應時間．

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