１ 儀器與試藥

ＦＡ２００４型 電 子 天 平（上海舜宇恒平科 學儀器有限公司）；ＨＨＷ－２１ＣＵ－６００Ｂ型恒溫水浴鍋 （上海福瑪實驗設備有限公司）；ＹＲＥ－２０２Ａ 型旋轉蒸 發器（鞏義市予華儀器有限公司）；ＤＺＦ－６０５０型 真 空 干燥箱（上海一恒科技有限公司）；ＬＣ－２０Ａ 型高效液 相色譜儀（日本島津公司）。萸黃連飲片，購自康美藥業股份有限公 司，批 號 為１７１００２４３１，經西南大學藥學院李學剛 教 授鑒定為毛 茛 科 植 物 黃 連 ＣｏｐｔｉｓｃｈｉｎｅｎｓｉｓＦｒａｎｃｈ． 的干 燥 根 莖；鹽 酸 小 檗 堿 對 照 品 （批 號 １１０７１３－ ２０１６１３，質量分數≥９８％），購自中國食品藥品檢定研 究院；十二烷基硫酸鈉，購自成都市科隆化學品有限 公司；其他試劑均為分析純。

２ 方法

平行稱取干燥的萸黃 連粉末３份，每份１０ｇ，置于２５０ｍＬ 圓底燒瓶中，加 入一定體積分數的乙醇，在一定溫度下水浴加熱，提 取一定的時間及次數，合并濾液，濃縮、干燥，得到萸 黃連浸膏，備用。精密稱取２．１項下制備 的萸黃連浸膏０．２ｇ，置于１００ｍＬ具塞錐形瓶中，精 密加入甲醇－鹽酸（１００∶１）的混合溶液５０ｍＬ，密塞， 稱定質 量，超 聲 處 理（功 率２５０ Ｗ，頻 率 ４０ｋＨｚ）３０ ｍｉｎ，放冷，再稱 定 質 量，用 甲 醇 補 足 減 失 的 質 量，搖 勻，濾過，精 密 量 取 續 濾 液 ２ ｍＬ，置 于 １０ ｍＬ 量 瓶 中，加甲醇定容至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。總生物堿提取 率 有所減小，這可能是由于液料比的增加使水溶性生物 堿溶出減少所致。因此，選擇液料比為８∶１，１０∶１ 和１２∶１進行優化。

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